北京恒奧德儀器儀表有限公司
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新款蒸餾裝置的實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作以及原理
蒸餾是種熱力學(xué)的分離，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點(diǎn)不同，使低沸點(diǎn)組分蒸發(fā)，再冷凝以分離整個(gè)組分的單元操作過程，是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。與其它的分離手段，如萃取、過濾結(jié)晶等相比，它的優(yōu)點(diǎn)在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質(zhì)。
基本原理
不同組分液體具有不同的沸點(diǎn)，是蒸餾基本的理論依據(jù)。在相同溫度下，液體上方各個(gè)組分蒸氣的單相液體的，當(dāng)由液體A和B按定比例配成的混合液（設(shè)A的濃度為c1）經(jīng)過加熱后到達(dá)沸點(diǎn)線，然后通過無差異的氣液平衡（從1到2），在生成的氣相中得到A的含量為c2的混合氣；該氣體經(jīng)過降溫冷凝后收集便得到具有新組成（A濃度為c2）的液體。按圖例來講，就是左側(cè)的A組分被提純了（因?yàn)镃2大于c1）。
基本分類
簡單蒸餾，如制蒸餾水以去處其中溶解的固體雜質(zhì)；制蒸餾酒以濃縮酒，去除分水分；餾，也叫分餾，在個(gè)設(shè)備中行多次分汽化和分冷凝，以分離液態(tài)混合物，如將石油經(jīng)過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。
簡單蒸餾，如制蒸餾水以去除其中溶解的固體雜質(zhì)；制蒸餾酒以濃縮酒，去除分水分；
餾，也叫分餾，在個(gè)設(shè)備中行多次分汽化和分冷凝，以分離液態(tài)混合物，如將石油經(jīng)過分餾可以分離出汽油、柴油、煤油和重油等多種組分。
實(shí)驗(yàn)室蒸餾操作
蒸餾操作是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)，般應(yīng)用于下列幾方面：
（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大的差別時(shí)才能達(dá)到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點(diǎn)；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質(zhì)的物質(zhì)，提其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出分溶劑以濃縮溶液。
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管出。加入幾粒助沸物，安好溫度計(jì)，溫度計(jì)應(yīng)安裝在通向冷凝管的側(cè)口位。再次檢查儀器的各分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時(shí)，由冷凝管下口緩緩?fù)ㄈ肜渌陨峡诔鲆了壑校缓箝_始加熱。加熱時(shí)可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計(jì)的讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的端到達(dá)溫度計(jì)水銀位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)就急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣端停留在原處，使瓶頸上和溫度計(jì)受熱，讓水銀上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍加大火焰，行蒸餾。控制加熱溫度，調(diào)節(jié)蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀上常有被冷凝的液滴。此時(shí) 的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出物）的沸點(diǎn)。蒸餾時(shí)加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸成過熱現(xiàn)象，使分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計(jì)讀得的沸點(diǎn)就會偏；另方面，蒸餾也不能行得太慢，否則由于溫度計(jì)的水銀不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計(jì)上所讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)范。
觀察沸點(diǎn)及收集餾液：行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶。因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前，帶有沸點(diǎn)較低的液體蒸出。這分餾液稱為“前餾分”或“餾頭”。前餾分蒸，溫度趨于穩(wěn)定后，蒸出的就是較純的物質(zhì)，這時(shí)應(yīng)更換個(gè)潔凈干燥的接受瓶接受，記下這分液體開始餾出時(shí)和后滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)，即是該餾分的沸程（沸點(diǎn)范圍）。般液體中或多或少地含有些沸點(diǎn)雜質(zhì)，在所需要的餾分蒸出后，若再繼續(xù)升加熱溫度，溫度計(jì)的讀數(shù)會顯著升，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時(shí)就應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)含量少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其他意外事故。
蒸餾畢，應(yīng)停止加熱，然后停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，取下接受器，然后拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
操作時(shí)要注意：（1）在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片，防止液體暴沸。（2）溫度計(jì)水銀的位置應(yīng)與支管口下端位于同水平線上。（3）蒸餾燒瓶中所盛放液體不能過其容積的2/3，也不能少于1/3。（4）冷凝管中冷卻水從下口，上口出。（5）加熱溫度不能過混合物中沸點(diǎn)物質(zhì)的沸點(diǎn)。
